先升溫再放物料或者樣品,反應(yīng)釜在升溫過程速率不斷變化,但是終反應(yīng)釜溫度只能達到設(shè)定溫度而不會有熱沖擊;先放物料或者樣品,反應(yīng)釜在升溫過程相對來說速率比較均勻,但是在達到設(shè)定溫度后容易出現(xiàn)熱沖擊,升溫過程對于反應(yīng)釜內(nèi)物料的物態(tài)變化以及均化、反應(yīng)和傳質(zhì)都有很大的影響。
根據(jù)一次資深操作人員的經(jīng)驗,總結(jié)如下:
一定要根據(jù)自己的具體實驗進行操作。比如“先放樣品反應(yīng)釜再升溫”這個可以控制升溫速率,可以減小反應(yīng)釜內(nèi)部溫度與烘箱內(nèi)部溫度的差值;“先升溫再放反應(yīng)釜”就比較難做到了,沒有辦法控制反應(yīng)釜內(nèi)外的傳熱速率。畢竟反應(yīng)釜傳熱和其內(nèi)外達到熱平衡還是要一定時間的。這種升溫制度和溫差確實會影響得到晶體的一些性質(zhì)和形狀。當(dāng)然,兩種方法各有千秋,前者升溫速率可控,反應(yīng)釜內(nèi)部介質(zhì)逐步升溫,利于控制,但是對于烘箱的要求高,要求其熱沖擊比較小,否則過熱很多不僅僅會影響水熱反應(yīng),也可能造 成壓力過大損壞反應(yīng)釜;后者就保證了終溫度就子啊設(shè)定溫度上,不會有危險,但是加熱過程不可控,對反應(yīng)還是有一定影響。
所以實驗室反應(yīng)釜操作具體要按照自己的樣品和實驗進行的溫度和外部條件進行,不要盲目進行操作,以免對設(shè)備造成損害或者造成安全事故,如果實在不懂,可與廠家技術(shù)人員。凡在四川致研科技購買的反應(yīng)釜或其它實驗儀器設(shè)備,使用過程中如有疑問,均可直接來電或在線咨詢,我們會安排專業(yè)技術(shù)人員為您服務(wù)。 |
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