GJB 5891.15-2006火工品藥劑試驗方法

第15部分:相容性試驗  微熱量熱法

1  范圍

本部分規(guī)定了用微熱量熱法進行火工品藥劑相容性試驗的儀器、設備和材料、環(huán)境要求、試驗準備、試驗步驟、結果處理和相容性評價。

本部分適用于火工品藥劑與接觸材料的相容性試驗，以及火工品藥劑各組份之間的相容性試驗。

2  術語和定義

下列術語和定義適用于本部分。

2.1

理論熱流曲線 theoretical thermalcurrent curve

以被測相容性的兩種試樣的熱量值之和為數(shù)據(jù)點繪制的曲線

2.2

理論熱量 theoretical heat

被測相容性的兩種試樣釋放的熱量之和。

3  原理

用微熱量熱儀分別測定被測相容性的兩種試樣及其混合試樣在一定溫度條件下的熱流曲線(或熱量)。通過比較單獨成分試樣的理論熱流曲線(或理論熱量)與混合試樣的熱流曲線(或熱量)之差，評價被測藥劑的相容性。

4  儀器、設備和材料

試驗用儀器、設備和材料應符合以下要求：

a)微熱量熱儀:靈敏度不低于50uV/mW，微熱量熱儀主體及其附件框圖如圖1所示；

b）分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g；

c）試樣玻璃安瓶:外徑為14mm，，高為60mm；

d）試樣反應容器：見圖2；

e）水浴（或油?。┖嫦洌嚎販鼐葹?plusmn;2℃；

f）α—氧化鋁（GBW 13203）。

5  環(huán)境要求

5.1  實驗室溫度應在15℃～30℃，要求在8h內(nèi)，實驗室溫度變化不大于±1℃。

5.2  實驗室相對濕度為40%～70%。

6  試驗準備

6.1  試樣及其制備

6.1.1  被測藥劑試樣

用分析天平稱取被測藥劑5g放入水浴(或油浴)烘箱中，在溫度為60℃±2℃下，烘至恒重后，放入干燥器中，備用。

6.1.2  接觸材料試樣

6.1.2.1  固體接觸材料應制成邊長1mm以下的碎屑；液體材料(如油漆、粘合劑等)置于玻璃盤內(nèi)烘干成薄片狀后，制成邊長3mm的碎片。

6.1.2.2  稱取經(jīng)6.1.2.1處理的接觸材料試樣5g，放入烘箱中，在溫度為60℃±2℃下，烘至恒重后，放入干燥器中，備用。

6.1.3  混合試樣

稱取經(jīng)6.1.1、6.1.2.2處理的兩種試樣各1g，機械混合均勻，放入干燥器中，備用。

6.2  試樣量選擇

每次放入微熱量熱儀中加熱的試樣量在0.5g～3.0g范圍內(nèi)選擇，一般情況下為1g，精確至0.0002g。

6.3  試驗溫度選擇

試驗溫度選擇范圍為50℃～100℃，優(yōu)先選用100℃；對于分解較快的被測藥劑試樣可適當降低試驗溫度。

6.4  儀器預熱

接通微熱量熱儀電源，升溫至試驗溫度后應至少保持4h溫度不變化，備用。

7  試驗步驟

7.1  將兩個裝有1g的α-氧化鋁參比物的試樣玻璃安瓶分別放入兩個試樣反應容器中，并將它們同時放入已預熱的微熱量熱儀中，加熱1h，然后，接通信號采集器，同時打開計算機，并將轉換開關調(diào)至“測量"位置，記錄熱流曲線，作為試驗基線；4h 后將轉換開關調(diào)至“關閉"位置，同時關閉計算機。

7.2  從微熱量熱儀中取出裝有參比物的試樣反應容器，冷卻后，將其中一個試樣玻璃安瓶中的參比物倒出，清洗并干燥后裝入1g的被測藥劑試樣，并將其重新放入試樣反應容器中，再將兩個試樣反應容器同時放入熱的微熱量熱儀中，加熱 1h，然后，打開計算機和記錄儀，并將轉換開關調(diào)至“測量"位置，連續(xù)記錄被測藥劑試樣的熱流曲線40h，之后，將轉換開關調(diào)至“關閉"位置，關閉計算機和記錄。

7.3  按照7.2的操作將被測藥劑試樣換成接觸材料試樣，記錄接觸材料的熱流曲線。

7.4  按照7.2的操作將接觸材料換成混合試樣，記錄混合試樣的熱流曲線。

8  結果處理

8.1  按公式(1)計算各試樣的單位熱量值:

式中：

Q——單位質(zhì)量試樣釋放熱量的數(shù)值，單位為毫瓦每克(mW/g);

Q_W——試樣瞬時總熱量的數(shù)值，單位為毫瓦(mW);

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

8.2  分別用被測藥劑試樣和接觸材料試樣的瞬時熱量值減去參比物的瞬時熱量值，進行歸一化處理；以單位質(zhì)量的熱量值為縱坐標，時間為橫坐標作曲線圖；在同一坐標系中繪出被測藥劑試樣和觸材料試樣兩條熱流曲線，混合試樣的熱流曲線以單位質(zhì)量的熱量值加倍后也繪制在同一坐標系中。

8.3  以對應點的兩種試樣的單位質(zhì)量的熱量值之和為數(shù)據(jù)點，還在同一坐標系中繪制一條理論熱流曲線。

9  相容性評定

9.1  當混合試樣熱流值的絕對值小于理論熱流值的絕對時，或者當混合試樣熱流值的絕對值大于理論熱流值的絕對值，但其熱流值的絕對值小于0.1mW/g 時，判所測混合試樣相容。

9.2  當混合試樣熱流值的絕對值大于理論熱流值的絕對值時，除9.1 情況外，判所測混合試樣相容性較差(或不相容)。